Kiểm nghiệm thuốc bột có bao nhiêu phương pháp thử

1/ Thuốc bột là gì?

Trong y học cổ truyền thuốc bột còn được gọi là thuốc tan. Thuốc bột là dạng thuốc rắn, gồm các hạt nhỏ, khô tơi, có độ mịn xác định, có chứa một hay nhiều loại dược chất. Cấu trúc cơ bản của thuốc bột là tiểu phân dược chất rắn đã được phân chia đến kích thước xác định. Trong thuốc bột kép, ngoài tiểu phân dược chất rắn, có thể dược chất lỏng hay mềm nhưng không dược vượt quá tỷ lệ cho phép gây ảnh hưởng đến thể chất khô tơi của thuốc bột.

Ứng dụng trong ngành y học, thuốc bột được dùng để uống, dùng ngoài, được dùng để tiêm truyền.

Phương pháp điều chế thuốc bột là điều chế từ nhiều hoặc một loại bột thuốc có kích thước xác định bằng cách trộn đều thành hỗn hợp đồng nhất. Ngoài dược chất, thuốc bột còn có thể thêm các tá dược như tá dược độn, tá dược hút, tá dược màu, tá được điều hương, vị…Kiểm nghiệm thuốc bột nhằm để hạn chế hiện tượng khối bột ẩm, bết dính có thể tác động nhiệt trong quá trình trộn hoặc thêm tá dược hút thích hợp.

2/ Phân loại kiểm nghiệm thuốc bộtc

a] Phân loại theo thành phần

Dựa vào kết quả phân tích và thu được từ quá trình kiểm nghiệm thuốc trong bào chế hiện nay,

người ta chia thành 2 loại, gồm:

– Thuốc bột đơn [Pulveres simplices]: trong thành phần chỉ có một dược chất.

– Thuốc bột kép [Pulveres compositi]: trong thành phần có từ hai dược chất trở lên.

Thí dụ: Lục nhất tán có thành phần gồm bột hoạt thạch 6 phần và bột cam thảo 1 phần. Thành phần được trộn đều với nhau, được gọi là bột kép đồng nhất.

Trong thành phần của bột thuốc ngoài dược chất, còn có thể có tá dược.

Trong thuốc bột thường gặp các loại tá dược sau:

– Tá dược độn hay pha loãng

– Tá dược hút

– Tá dược bao

– Tá dược màu

– Tá dược điều hương vị

b] Phân loại dựa vào cách phân liều, đóng gói

Dựa trên sự phân loại của cách phân liều, đóng gói thìngười ta chia kiểm định thuốc bột thành 2 loại, gồm:

– Bột phân liều [Pulveres divisi]: Là thuốc bột sau khi điều chế xong được chia sẵn thành liều một lần dùng

– Bột không phân liều [Pulveres indivisi]: Là thuốc bột sau khi bào chế xong, người bào chế đóng gói toàn bộ lượng thuốc bột vào dụng cụ thích hợp. Bột không phân liều thường là bột dùng ngoài được đựng trong các lọ rộng miệng. Bột không phân liều bào chế theo đơn, trong đơn thuốc không chỉ định phân liều mà thường ghi hướng dẫn cách dùng, cánh sử dụng.

c] Phân loại dựa vào kích thước tiểu phân [KTTP]:

Phân loại dựa vào kích thước tiểu phân thì người ta chia kiểm định thuốc bột thành 5 dạng khác nhau:

+ Bột thô [2000/355] là bột mà tất cả các tiểu phân qua được giây số 2000 và nhiều nhất là 40% qua được giây số 355.

+ Bột nửa thô [710/250]: tất cả các tiểu phân qua được giây số 710 và nhiều nhất là 40% qua được giây số 250.

+ Bột nửa mịn [355/180]: tất cả các tiểu phân qua được giây số 355 và nhiều nhất là 40% qua được giây số 180.

+ Bột mịn [180]: tất cả các tiểu phân qua được giây số 180.

+ Bột rất mịn [125]: tất cả các tiểu phân qua được giây số 125.

d] Phân loại dựa theo cách dùng

Dựa vào phân loại theo cách dùng kiểm nghiệm thuốc trong bào chế hiện nay, người ta chia thành 3 nhóm thuốc bột để uống; thuốc bột dùng ngoài và thuốc bột pha tiêm

Thuốc bột dùng để pha uống

+Thuốc bột dùng để pha uống: có nhiều loại như dạng bột, dạng hạt nhỏ hay cốm [nếu là thuốc nhập ngoại trên nhãn có chữ powder hoặc granules]. Thường được đóng trong gói nhỏ [cho một liều uống] hoặc trong chai, lọ nhựa hay thủy tinh… [Cho nhiều liều uống, pha xong phải bảo quản đúng cách để dùng cho một số ngày sau đó]. Khi sử dụng các loại hỗn dịch uống này, gói thuốc hoặc chai, lọ thuốc sẽ được hòa tan với nước lọc và dùng để uống.

+ Thuốc bột để dùng ngoài: có thể dùng để xoa, đểrắc, để đắp trên da lành hoặc da bị tổn thương [thuốc bột dùng cho vết thương phải vô khuẩn]. Thuốc bột dùng ngoài thường phải là bột mịn hoặc rất mịn để tránh kích ứng.

+ Bột pha tiêm hay còn gọi là dung dịch đậm đặc để pha thuốc tiêm hay thuốc tiêm truyềnlà những chế phẩm vô khuẩn, phải pha với một thể tích quy định của một chất lỏng vô khuẩn thích hợp ngay trước khi dùng. Sau khi pha, chúng phải tuân theo các yêu cầu chất lượng đối với thuốc tiêm hoặc thuốc tiêm truyền và yêu cầu dưới đây.

Kiểm nghiệm thuốc bột

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây [1.75 MB, 35 trang ]

Kiểm nghiệm thuốc bột

Trường Đại học Duy Tân
Khoa Dược
Bộ môn
Hóa phân tích – Kiểm nghiệm

1

Mục tiêu
Trình bày các yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử để đánh giá chất
lượng của thuốc bột
Đánh giá được kết quả kiểm nghiệm
đối với một thành phẩm dạng
thuốc bột

2

Nội dung bài học

1

• Đại cương

2

• Các yêu cầu kỹ thuật chung và phương pháp thử

3

• Một số dạng thuốc bột và yêu cầu kỹ thuật

4

• Kiểm nghiệm thuốc bột tại các xí nghiệp dược

5

• Ví dụ về kiểm nghiệm thuốc bột ….

3

I. Đại cương
Định nghĩa:
Thuốc bột là dạng thuốc rắn, gồm các hạt nhỏ, khô tơi, có độ mịn

xác định, có chứa một hay nhiều loại dược chất. Ngoài dược chất,
thuốc bột còn có thể thêm các tá dược như tá dược độn, tá dược
hút, tá dược màu, tá dược điều hương, vị ...
Thuốc bột có thể dùng để uống, để pha tiêm hay để dùng ngoài

4

I. Đại cương
Các loại thuốc bột
Thuốc bột để uống

• Thuốc bột để uống có thể dùng nuốt trực tiếp hoặc được sử dụng sau khi đã hòa
tan hay phân tán trong nước hoặc chất lỏng thích hợp..
• Thuốc bột sủi bọt để uống thường chứa tá dược sủi bọt, gồm các acid hữu cơ và

muối carbonat hoặc hydrocarbonat, phản ứng khi có nước để giải phóng khí carbon
dioxyd

Thuốc bột dùng ngoài
• Thuốc bột dùng ngoài thường đóng gói nhiều liều, có thể dùng để đắp, rắc trực tiếp
lên da, vết thương hoặc được hòa tan, phân tán trong dung môi thích hợp để nhỏ
mắt, rửa hoặc thụt

Thuốc bột pha tiêm

5

I. Đại cương
Kiểm nghiệm
theo tiêu
chuẩn nào?

Có 2 cấp tiêu chuẩn:
• Dược điển Việt Nam [DĐVN]
• Tiêu chuẩn cơ sở [TCCS]

6

II. Yêu cầu kỹ thuật chung và phương pháp thử

Các yêu cầu chất lượng chung
Tính chất
Độ ẩm
Độ mịn
Độ đồng đều hàm lượng [Phụ lục 11.2]
Độ đồng đều khối lượng [Phụ lục 11.3]
Định tính
Định lượng
Giới hạn nhiễm khuẩn[Phụ lục 13.6].
Ghi nhãn
Bảo quản

7

1. Tính chất
 Yêu cầu

Bột phải khô tơi, không bị ẩm, vón, màu sắc đồng nhất.
Mùi vị tùy theo từng loại chế phẩm của các nhà sản xuất.
 Cách thử

Trải một lượng bột vừa đủ thành một lớp mỏng trên một
tờ giấy trắng mịn. Quan sát màu sắc bằng mắt thường,
dưới ánh sáng tự nhiên.

8

2. Độ ẩm

 Yêu cầu:

Các thuốc bột không được chứa hàm lượng nước quá

9,0%, trừ chỉ dẫn khác.
 Phương pháp thử:

• Theo “Xác định mất khối lượng do làm khô” - Phụ lục
9.6 – DĐVN IV.
• Hoặc định lượng nước bằng thuốc thử Karl - Fischer

[Phụ lục 10.3], tùy theo chỉ dẫn trong chuyên luận
riêng.
9

3. Độ mịn
Thuốc bột phải đạt độ mịn quy định trong chuyên luận.
Nếu không có chỉ dẫn khác, độ mịn của thuốc bột được xác
định qua phép thử Cỡ bột và rây [Phụ lục 3.5].
Bảng 1: Quy định về số rây

10

3. Độ mịn
Cách thử:
Chọn cỡ rây thích hợp theo qui định của tiêu chuẩn. Cân một lượng
thuốc bột, đem rây qua rây có cỡ qui định.
Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn ít nhất

20 phút [bột thô /nửa thô], 30 phút [bột nửa mịn, mịn, rất mịn]

 cân chính xác số lượng còn lại trên rây và số thu được trong hộp
hứng.
•Đối với bột thô hoặc nửa thô: lấy 25g -100 g.

•Đối với bột nửa mịn, mịn hay rất mịn: lấy không quá 25 g.
11

3. Độ mịn
Thuốc bột đạt tiêu chuẩn về độ mịn nếu:
- Khi dùng 1 rây để xác định cỡ bột thì không được có dưới 97% khối lượng
thuốc bột qua được cỡ rây đó.
- Khi dùng 2 rây để xác định cỡ bột thì để một rây lên trên rây kia và tiến
hành rây; không được có dưới 95% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây
cao hơn và không được quá 40% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây
thấp hơn.
• Bột thô [1400/355]
• Bột nửa thô [710/250]
• Bột nửa mịn [355/180]
• Bột mịn [180/125]
• Bột rất mịn [125/90]

12

3. Độ đồng đều khối lượng
Những thuốc bột không quy định thử độ đồng đều hàm
lượng thì phải thử độ đồng đều khối lượng.

Riêng thuốc bột để pha tiêm hoặc truyền tĩnh mạch, nếu
khối lượng nhỏ hơn hoặc bằng 40 mg thì không phải thử độ
đồng đều khối lượng nhưng phải đạt yêu cầu độ đồng đều
hàm lượng.

13

3. Độ đồng đều khối lượng
Cách thử: Cân từng đơn vị trong số 5 đơn vị đóng gói nhỏ
nhất được lấy bất kỳ. Khối lượng thuốc phải nằm trong giới

hạn cho phép theo bảng 2.
Bảng 2: Giới hạn cho phép chênh lệch khối lượng đối với thuốc bột

14

4. Độ đồng đều khối lượng
Yêu cầu:
Tất cả các đơn vị phải đạt qui định trong bảng trên.

Nếu có một đơn vị có khối lượng lệch ra ngoài quy định này thì thử lại với 5
đơn vị khác, nếu lần thử lại có quá một đơn vị không đạt thì lô thuốc không
đạt yêu cầu.
Đối với các chế phẩm đóng gói trong hộp, lọ thì sau khi cân cả vỏ phải bỏ
hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc, cân vỏ rồi tính theo lượng thuốc
trong từng hộp hoặc lọ.
Độ chênh lệch được tính theo tỉ lệ phần trăm so với khối lượng trung bình

bột thuốc trong một đơn vị đóng gói.
15

4. Độ đồng đều khối lượng
Bảng quy định độ đồng đều khối lượng cho chế phẩm đơn liều
Dạng bào chế

Viên nén
Viên bao phim
Thuốc nang; Thuốc bột [đơn
liều]; Thuốc cốm [không bao,
đơn liều]
Thuốc bột để pha tiêm [đơn
liều]
Viên nén bao đường
Thuốc đạn
Thuốc trứng
Cao dán

Khối lượng trung bình
[KLTB]

Nhỏ hơn hoặc bằng 80 mg
Lớn hơn 80 mg và nhỏ hơn
250 mg
Bằng hoặc lớn hơn 250 mg
Nhỏ hơn 300 mg
Bằng hoặc lớn hơn 300 mg

% chênh lệch so với
KLTB
10
7,5
5
10
7,5

Lớn hơn 40 mg

10

Tất cả các loại

10

Tất cả các loại

5

16

5. Độ đồng đều hàm lượng
Trừ khi có chỉ dẫn khác, phép thử này áp dụng cho thuốc bột để
uống, để tiêm, được trình bày trong các đơn vị đóng gói 1 liều,
trong đó có các dược chất có hàm lượng dưới 2 mg hoặc dưới 2 %
[kl/kl] so với khối lượng bột đóng gói trong 1 liều.
Phép thử đồng đều hàm lượng được tiến hành sau phép thử định

lượng và hàm lượng dược chất đã đạt trong giới hạn qui định.

Cách thử: Lấy 10 đơn vị đóng gói nhỏ nhất bất kỳ, xác định
hàm lượng hoạt chất từng gói theo phương pháp định lượng
chỉ dẫn trong chuyên luận
17

5. Độ đồng đều hàm lượng
Cách đánh giá:
- Chế phẩm đem kiểm tra đạt yêu cầu phép thử nếu không
quá một đơn vị có giá trị hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 115% của hàm lượng trung bình và không có đơn vị nào nằm
ngoài giới hạn 75 - 125% của hàm lượng trung bình.
- Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử nếu quá 3 đơn vị có

giá trị hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 - 115% của hàm
lượng trung bình hoặc 1 đơn vị trở lên nằm ngoài giới hạn 75
- 125% của hàm lượng
18

6. Định tính
Yêu cầu: Tiến hành định tính theo các phương pháp được
qui định trong tiêu chuẩn, thuốc bột phải cho các phản ứng

của các hoạt chất có trong chế phẩm.

• Ví dụ: - Các cực đại hấp thu tử ngoại
- Các đỉnh chính hồng ngoại
- Nhiệt độ nóng chảy

- Các phản ứng hóa học
- Sắc kí lớp mỏng…

19

7. Định lượng
 Phương pháp:
Thử theo quy định trong chuyên luận riêng
Lấy thuốc của 5 đơn vị đóng gói nhỏ nhất bất kỳ, trộn đều. Tiến hành

định lượng theo các phương pháp được qui định trong tiêu chuẩn.

 Yêu cầu: hàm lượng của từng hoạt chất trong chế phẩm phải nằm
trong giới hạn cho phép theo bảng

20

8. Các yêu cầu kĩ thuật khác
Thuốc bột có nguồn gốc dược liệu phải đạt yêu cầu “Giới hạn nhiễm khuẩn”.

Cách thử: Nếu không có qui định riêng thì tiến hành thử và đánh giá theo "Thử
giới hạn nhiễm khuẩn" – Phụ lục 13.6 - DĐVN IV.

Ghi nhãn
• Đối với thuốc bột trong một đơn vị đóng gói 1 liều phải ghi tên và hàm lượng
dược chất.
• Thuốc bột đóng gói nhiều liều phải ghi tên, lượng dược chất trên tổng khối
lượng.

• Trên nhãn phải ghi tên và lượng chất bảo quản chống vi khuẩn, hạn dùng,
điều kiện bảo quản.
Bảo quản
Thuốc bột phải được bảo quản trong đồ đựng kín. Để nơi khô mát.
21

Nhận định kết quả

→ Chế phẩm đạt tiêu chuẩn chất lượng theo tiêu chuẩn
… nếu tất cả các chỉ tiêu đều đạt yêu cầu.

22

Mẫu: Phiếu kiểm nghiệm dùng cho mẫu lấy kiểm tra, thanh tra về chất lượng thuốc
Tên đơn vị chủ quản
Tên cơ sở

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
Phiếu kiểm nghiệm
Số:

Mẫu để kiểm nghiệm:
Nơi sản xuất:
Số lô, hạn dùng:
Số đăng ký hoặc số giấy phép nhập khẩu:
Nơi lấy mẫu:
Người lấy mẫu:

Yêu cầu kiểm nghiệm: [ghi rõ nội dung, số, ngày, tháng, năm của biên bản lấy mẫu]:
Ngày tháng năm nhận mẫu:
Số đăng ký kiểm nghiệm:
Người nhận mẫu:
Thử theo:
Tình trạng mẫu khi nhận và khi mở niêm phong để kiểm nghiệm:
Yêu cầu
Kết quả

Kết luận:
........ , ngày
tháng
năm ... ...
Người đứng đầu đơn vị
[ký tên, đóng dấu]

23

III. Các dạng thuốc bột và yêu cầu kỹ thuật
•Thuốc bột để uống
•Thuốc bột dùng ngoài
•Thuốc bột để pha tiêm

Ngoài tuân theo các yêu cầu kỹ thuật chung của thuốc bột
→ theo chuyên luận riêng

24

1. Thuốc bột để uống
 Yêu cầu:
Thuốc bột để uống phải đáp ứng các yêu cầu chất lượng chung của thuốc

bột. Thuốc bột sủi bọt phải đạt thêm yêu cầu về độ tan.
Cách thử: Thả một lượng thuốc bột tương ứng
với một liều vào một cốc thuỷ tinh có chứa 200 ml
nước ở nhiệt độ 15 -20oC, xuất hiện nhiều bọt khí
bay ra. Khi hết bọt khí bay ra, thuốc phải tan
hoàn toàn. Thử như vậy với 6 liều đơn. Mẫu thử

đạt yêu cầu nếu mỗi liều thử đều tan trong vòng 5
phút, trừ khi có chỉ dẫn riêng
25

KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT VÀ THUỐC CỐM

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây [436.32 KB, 51 trang ]

KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT VÀ THUỐC CỐM
MỤC TIÊU
1. Trình bày được các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử để đánh giá chất lượng
thuốc bột, thuốc cốm.
2. Giải thích và đánh giá được kết quả kiểm nghiệm đối với một mẫu kiểm nghiệm
thành phẩm cụ thể của các dạng bào chế trên.
3. Trình bày được ví dụ về kiểm nghiệm các dạng bào chế thuốc bột.

NỘI DUNG
1. KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT
1.1. ĐỊNH NGHĨA
Thuốc bột là dạng thuốc rắn, gồm các hạt nhỏ, khô tơi, có độ mịn xác định,
có chứa một hay nhiều loại dược chất.
Ngoài dược chất, thuốc bột cũng có thể thêm các tá dược như tá dược độn, tá
dược hút, tá dược màu, tá dược điều hương, vị ...
Thuốc bột có thể dùng để uống, để pha tiêm hay để dùng ngoài.
1.2. CÁC YÊU CẦU CHẤT LƯỢNG CHUNG
1.2.1. Tính chất
Cách thử: trải một lượng bột vừa đủ, được phân tán đều trên một tờ giấy trắng
mịn.Quan sát màu sắc bằng mắt thường, dưới ánh sáng tự nhiên.
Yêu cầu: Bột phải khô tơi, không bị ẩm, vón, màu sắc đồng nhất.
1.2.2. Độ ẩm
- Xác định độ ẩm thuốc bột theo phương pháp xác định mất khối lượng do
làm khô [Phụ lục 9.6 – DĐVN IV ] như sấy trong tủ sấy ở áp suất thường, áp suất
giảm, làm khô trong bình hút ẩm[ có chất hút ẩm như phosphor pentoxyd, silicagel
v.v...…..]
1

+ Dụng cụ để chứa mẫu sấy thường là chén sấy có nút mài dành riêng cho
kiểm nghiệm thuốc.

- Hoặc Phương pháp định lượng nước bằng thuốc thử Karl fisher [Phụ lục
10.3 – DĐVN IV ], tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận riêng mà tiến hành thực
hiện.
+ Dụng cụ xác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl fisher dùng
máy Karl fisher để phân tích.
Lưu ý : Thuốc bột hàm lượng nước không được quá 9,0%, trừ các chỉ dẫn
khác.
1.2.3. Độ mịn
Nếu không có chỉ dẫn khác, độ mịn của thuốc bột được xác định qua phép
thử cỡ bột và rây [phụ lục 3.5].
+ Cách tiến hành: chọn cỡ rây theo chỉ dẫn của chuyên luận riêng [nếu
chuyên luận riêng không quy định , cân lượng mẫu thử theo từng cỡ bột đã quy định
sẳn. Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn ít nhất 20 phút [ít
nhất 30 phút] tùy thuộc cỡ bột và rây tới khi xong. Khi rây, tránh kéo dài thời gian
vì sẽ làm tăng độ mịn của bột. Cân đúng số lượng còn lại ở trên rây và số thu được
trong hộp hứng.
- Các cỡ bột được quy định dựa vào các số của rây.
- Trừ khi có chỉ dẫn khác, khi quy định dùng một rây để xác định cỡ bột thì không
được có dưới 97% khối lượng thuốc bột qua được cỡ rây đó.
- Khi quy định dùng hai rây để xác định cỡ bột thì để một rây lên trên rây kia và
tiến hành rây; không được có dưới 95% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây cao
hơn và không được quá 40% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây thấp hơn.
Người ta dùng những ký hiệu sau đây để quy định các cỡ bột:
+ Đối với bột thô [1400/ 355] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua đ ược rây
số 1400 và không quá 40% qua được rây số 355
+ Đối với bột nửa thô [710/ 250] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua được rây
số 710 và không quá 40% qua được rây số 250.
+ Đối với bột nửa mịn [355/ 180] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua đ ược
rây số 355 và không quá 40% qua được rây số 180.
2

+ Đối với bột mịn [180/ 125] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua được rây số
180 và không quá 40% qua được rây số 125.
+ Đối với bột rất mịn [125/ 90] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua được rây
số 125 và không quá 40% qua được rây số 90.
Bảng quy định cỡ rây để xác định độ mịn của thuốc bột
Cỡ bột

Dùng 1 rây

Dùng 2 rây

+ Đối với bột thô

1400

1400/ 355

+ Đối với bột nửa thô

710

710/ 250

+ Đối với bột nửa mịn

355

355/ 180

+ Đối với bột mịn

180

180/ 125

+ Đối với bột rất mịn

125

125/ 90

Quy định lượng mẫu thử dựa vào cỡ bột:
- Đối với bột thô hoặc nửa thô thì lấy 25 g tới 100 g bột để thử. Cho vào rây
thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn ít nhất 20 phút và rây tới khi xong.
Cân đúng số lượng còn lại ở trên rây và số thu được trong hộp hứng.
- Đối với bột nửa mịn, mịn hay rất mịn thì tiến hành như bột thô, nhưng mẫu
bột lấy để thử không quá 25 g và lắc rây ít nhất 30 phút rồi rây tới khi xong.
Trường hợp phải rây những chất có dầu hay những bột khác có xu hướng bít mắt
rây thì trong quá trình rây thỉnh thoảng chải cẩn thận mắt rây, tách rời những đống
tụ lại khi rây.
Bảng 3.5. Cỡ rây [kim loại]
Số rây*

Cỡ mắt rây

Đường kính sợi dây

[mm]

[mm]

2000

2,000

0,900

1400

1,400

0,710

710

0,710

0,450

500

0,500

0,315
3

355

0,355

0,224

250

0,250

0,160

180

0,180

0,125

150

0,150

0,100

125

0,125

0,090

90

0,090

0,063

75

0,075

0,050

45

0,045

0,032

* Số rây biểu thị kích thước đo bằng µm của mắt rây.
Những quy định mắt rây bằng sợi kim loại chủ yếu được lựa chọn từ trong tiêu
chuẩn ISO 565 - 1975.
Ghi chú: Đối với dược liệu có khi cần dùng các cỡ rây to hơn so với bảng cỡ rây
trên, trong trường hợp này chỉ cần nêu rõ kích thước của cỡ mắt rây.
- Thuốc bột phải đạt độ mịn quy định trong chuyên luận.
Ví dụ: Kiểm tra độ mịn của thuốc bột uống Acetylcysteine 200mg. Dùng 2 rây
1400/355.
Tiến hành thử:
Đặt rây số 1400 lên trên rây số 355. Cân một lượng 30.576 gam bột thuốc
Acetylcysteine 200mg dàn đều lên rây số 1400, tiến hành rây, rây ít nhất 20 phút,
cân lượng bột còn lại trên rây 1400 là 0,117 gam bột thuốc, lượng bột qua rây [dưới
rây] 355 là 6.477 gam.

- Vậy lượng bột thuốc qua rây 1400 là : [30,576 -0,117]/30,576 = 99,62 [%]
> 95,0[%]
- Vậy lượng bột thuốc qua rây 355 là : 6.477/30,576 = 21.16 [%]≤ 40[%]
Vậy bột thuốc Acetylcysteine 200mg đạt về chỉ tiêu độ mịn.

1.2.4. Độ đồng đều hàm lượng [phụ lục 11.2]
- Trừ khi có chỉ dẫn khác, phép thử này áp dụng cho thuốc bột để uống, để
tiêm được trình bày trong các đơn vị đóng gói 1 liều, trong đó có các dược chất có
hàm lượng dưới 2 mg hoặc dưới 2% [kl/kl] so với khối lượng bột đóng gói trong 1
liều.
4

- Phép thử này không áp dụng cho chế phẩm đa liều, thuốc truyền tĩnh mạch
không phân liều, chế phẩm chứa vitamin, nguyên tố vi lượng và các trường hợp
khác được phép miễn trừ.
- Trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, phép thử độ đồng đều
hàm lượng được tiến hành trên 10 đơn vị đóng gói nhỏ nhất, lấy ngẫu nhiên. được
tiến hành theo phép thử định lượng và hàm lượng dược chất đạt trong giới hạn qui
định. Kết quả được đánh giá theo phương pháp sau:
Áp dụng cho thuốc nang, thuốc bột không dùng pha tiêm, thuốc cốm
+ Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vị có hàm
lượng nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 % và không có đơn vị nào có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.
+ Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá ba đơn vị có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 %, hoặc có một hay nhiều đơn vị có hàm lượng
nằm ngoài giới 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.
+ Nếu hai hoặc ba đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85% đến 115 %,
nhưng ở trong giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình, thử lại trên 20
đơn vị khác lấy ngẫu nhiên.

Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá ba trong tổng số 30 đơn vị
đem thử có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 % và không có đơn vị nào
có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.

1.2.5. Độ đồng đều khối lượng
Những thuốc bột không qui định thử độ đồng đều hàm lượng thì phải thử độ
đồng đều khối lượng.
Nếu thuốc bột chứa nhiều hoạt chất, thì chỉ khi tất cả các dược chất đã được
thử độ đồng đều hàm lượng mới không thử độ đồng đều khối lượng.
Khi khối lượng trung bình bằng hay nhỏ hơn 40 mg, chế phẩm không phải
thử độ đồng đều khối lượng, nhưng phải thử độ đồng đều hàm lượng.
Đối với thuốc bột đa liều
+ Cách tiến hành: Lấy 5 đơn vị đóng gói bất kỳ, nhỏ nhất, cân từng đơn vị
đó, cắt mở gói, lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch bột thuốc bám ở mặt trong, cân
5

khối lượng vỏ gói. Khối lượng thuốc trong gói là hiệu số giữa khối lượng 1 gói và
khối lượng vỏ gói. Tiến hành tương tự với 4 đơn vị còn lại. Tính khối lượng của
thuốc trong từng gói. Nếu có một đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn Bảng 1,
tiến hành thử lại với năm đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Không được có quá một đơn
vị trong tổng số 10 đơn vị đem thử có khối lượng nằm ngoài giới hạn qui định. Kết
quả được đánh giá dựa vào Bảng 1 dưới đây:
Bảng 1
Dạng bào chế

Thuốc bột

% chênh lệch so với KLN

Khối lượng ghi trên nhãn [KLN]
Nhỏ hơn hoặc bằng 0,50 g

± 10

Lớn hơn 0,50 g và bằng 1,50 g

±7

Lớn hơn 1,50g và bằng 6,00 g

±5

Lớn hơn 6,00 g

±3

Khi không có chỉ dẫn riêng, độ chênh lệch được tính theo tỷ lệ phần trăm so với
khối lượng trung bình bột thuốc trong một đơn vị đóng gói.
Đối với thuốc bột đơn liều:
-

Số lượng thử: 20 gói

-

Yêu cầu:

+ không quá 2 đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch sv KLTB
+ không được có đơn vị nào vượt gấp đôi giới hạn đó

Dạng bào chế

Khối lượng TB

% chênh lệch sv

Thuốc nang
Nhỏ hơn 300mg
Thuốc bột [đơn liều] Bằng hoặc lớn hơn 300mg
Thuốc cốm [không
bao, đơn liều]
Thuốc bột để pha tiêm Lớn hơn 40mg

KLTB
10
7,5

10

1.2.6. Định tính
Tiến hành theo từng chuyên luận riêng và phải có phản ứng đặc trưng của
hoạt chất có trong chế phẩm.
1.2.7. Định lượng

6

Tiến hành định lượng theo chuyên luận riêng. Tính hàm lượng hoạt chất so
với hàm lượng ghi trên nhãn, tính theo khối lượng trung bình bột thuốc trong gói.và
giới hạn cho phép về hàm lượng hoạt chất đối với thuốc bột và thuốc cốm tuân theo

bảng sau:
Bảng 11.1.2: Giới hạn cho phép nồng độ, hàm lượng thuốc
Loại thuốc

Thuốc bột, Thuốc

Lượng hoạt chất ghi trên

Giới hạn cho phép

nhãn

[%]

Mọi hàm lượng

± 10%

cốm........

1.2.8. Giới hạn nhiễm khuẩn: cách thực hiện ở bài “Kiểm Nghiệm Vi Sinh
Vật”
Các thuốc bột có nguồn gốc dược liệu, nếu không có chỉ dẫn trong chuyên
luận riêng, phải đáp ứng yêu cầu Thử giới hạn nhiễm khuẩn [phụ lục 13.6].
Ví dụ: Kiểm tra chất lượng Thuốc bột uống MEKOFIXIM 100 mg [ Cefixim
100mg]
TIÊU CHUẨN CHẤT LƯỢNG
Chỉ tiêu

Yêu cầu

1- Tính chất

Chế phẩm có dạng màu trắng, hơi vàng, mùi đặc

2- Độ đồng đều khối lượng

trưng, vị ngọt.
± 7.0 % so với khối lượng trung bình gói

3- Hàm lượng nước

Không được quá 9 %

4- Độ mịn

Không được dưới 97 % phân tử qua rây số 1400

5- Định tính

Chế phẩm phải có phép thử định tính của Cefixim

6- Định lượng

Đạt từ 90 % - 110 % Cefixim [C16H15N507S2] so
với lượng ghi trên nhãn, tính theo khối lượng
7

trung bình bột thuốc trong gói.

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM
1. Tính chất: Thử bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.
2. Độ đồng đều khối lượng: Tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục 11.3.
3. Hàm lượng nước
Cân chính xác khoảng 0,2 g bột thuốc. Tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục 10.6 ”
4. Độ mịn: Tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục ”
5. Định tính
- Theo định lượng bằng sắc ký lỏng cao áp
- Trong phần định lượng, peak chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời
gian lưu tương ứng với thời gian lưu của peak chính trên sắc ký đồ của dung dịch
chuẩn.
6. Định lượng
- Thực hiện bằng phương pháp HPLC
 Thuốc thử
- Acetonitril [HPLC]
- Dung dịch tetrabutylammonium hydroxyd 12,5% trong nước
- Acid phosphoric
- Dung dịch natri hydroxyd [TT]
-Dung dịch tetrabutylammonium hydroxyd pH = 7,0: Pha loãng 20.8 ml dung dịch
tetrabutylammonium hydroxyd 12.5% với 1000 ml nước, điều chỉnh về pH = 7,0
bằng dung dịch acid phosphoric 1,5 M
- Dung dịch đệm pH = 7,0: Lấy 6,8 ml acid phosphoric cho vào 300 ml nước, điều
chỉnh về pH = 7 bằng natri hydroxyd 10 N, pha loãng với nước thành 1000 ml
 Điều kiện sắc ký
- Detector:

254 nm

- Cột Lichrosorb:

RP18 [250 x 4,6, 10 µm hoặc 5 µm]

- Tốc độ dòng:

1,5 ml/phút
8

- Thể tích tiêm:

20 µl

- Pha động: Dung dịch Tetrabutyammonium hydroxyd pH = 7 : Acetonitril theo tỉ lệ
[70 : 30]. Có thể điều chỉnh tỉ lệ pha động nếu cần. Lọc qua giấy lọc 0,45 µm, siêu
âm đuổi khí 15 phút
 Tiến hành
- Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 25 mg Cefixim chuẩn, cho vào bình
định mức 50 ml, hoà tan hoàn toàn bằng dung dịch đệm pH = 7, thêm dung dịch
đệm vừa đủ đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 5 ml dung dịch này pha loãng vừa đủ
với dung dịch đệm pH = 7 thành 25 ml
- Dung dịch thử: Cân và xác định khối lượng trung bình 5 gói, nghiền thành bột
mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc đã nghiền mịn tương đương 100 mg
Cefixim cho vào bình định mức 100 ml, thêm 70 ml dung dịch đệm pH = 7, vừa lắc
vừa siêu âm cho tan [ khoảng 30 phút ], thêm pH = 7 vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc
bỏ từ 20 -30 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 5 ml dịch lọc này pha loãng vừa đủ với
dung dịch đệm pH = 7 thành 50 ml
- Lọc dung dịch chuẩn và thử qua màng lọc 0,45 µm. Lần lượt tiêm các dung dịch
này vào hệ thống sắc ký
- Dựa vào diện tích peak dung dịch chuẩn và dung dịch thử, khối lượng cân chuẩn
và thử, độ pha loãng chuẩn và thử, hàm lượng nguyên trạng. Tính [%] hàm lượng

Cefixim so với hàm lượng trên nhãn tính theo khối lượng trung bình gói

1.3. Các loại thuốc bột
1.3.1. Thuốc bột để uống
Thuốc bột để uống có thể dùng nuốt trực tiếp hoặc được sử dụng sau khi đã
hòa tan hay phân tán trong nước hoặc chất lỏng thích hợp. Thuốc bột để uống phải
đáp ứng các yêu cầu chất lượng chung của thuốc bột. Ngoài ra thuốc bột sủi bọt
phải đạt yêu cầu sau:
- Độ tan
Cho một lượng bột tương ứng với một liều vào một cốc thuỷ tinh chứa 200
ml nước ở 15 - 25oC, xuất hiện nhiều bọt khí bay ra. Khi hết bọt khí, thuốc phải tan
9

hoàn toàn. Thử như vậy với 6 liều đơn. Mẫu thử đạt yêu cầu nếu mỗi liều thử đều
tan trong vòng 5 phút, trừ khi có chỉ dẫn riêng.
1.3.2. Thuốc bột dùng ngoài
Thuốc bột dùng ngoài thường đóng gói nhiều liều, có thể dùng để đắp, rắc
trực tiếp lên da, vết thương hoặc được hoà tan, phân tán trong dung môi thích hợp
để nhỏ mắt, rửa hoặc thụt.
Thuốc bột dùng ngoài phải đáp ứng các yêu cầu chung của thuốc bột, ngoài
ra phải đạt các chỉ tiêu riêng: thử vô khuẩn, độ min.
1.3.3.Thuốc bột để pha tiêm
Phải đáp ứng yêu cầu chất lượng đối với thuốc tiêm, tiêm truyền dạng bột
[Phụ lục 1.19].
2. KIỂM NGHIỆM THUỐC CỐM
2.1. Định nghĩa
Thuốc cốm hay thuốc hạt là dạng thuốc rắn có dạng hạt nhỏ xốp hay sợi
ngắn xốp, thường dùng để uống với một ít nước hay một chất lỏng thích hợp, hoặc
pha thành dung dịch, hỗn dịch hay siro.

Thuốc cốm chứa một hoặc nhiều dược chất, ngoài ra có thêm các tá dược
như tá dược độn, tá dược dính, tá dược điều hương vị, tá dược màu...
2.2. Các yêu cầu chất lượng chung
2.2.1. Hình thức
Thuốc cốm phải khô, có dạng hạt nhỏ xốp hay sợi ngắn xốp, đồng đều về
kích thước hạt, màu sắc, không có hiện tượng hút ẩm, không bị mềm và biến màu.
Cách tiến hành: Trải một lượng bột vừa đủ một lớp mỏng trên tờ giấy trắng
mịn. Quan sát bằng mắt thường dứơi ánh sáng tự nhiên.
Đánh giá: chế phẩm đạt yêu cầu nếu đạt như mô tả
2.2.2. Độ ẩm
Xác định nước trong các thuốc cốm nói chung theo phương pháp Xác định
mất khối lượng do làm khô [Phụ lục 9.6], trong các thuốc cốm chứa tinh dầu theo
phương pháp cất với dung môi [Phụ lục 12.13].
10

Các thuốc cốm có độ ẩm không quá 5,0%, trừ các chỉ dẫn khác.

2.2.3. Độ đồng đều khối lượng
Đối với thuốc cốm đa liều:
Thuốc cốm không quy định thử độ đồng đều về hàm lượng thì phải thử độ
đồng đều khối lượng.
Cách tiến hành: Lấy ngẫu nhiên 5 đơn vị đóng gói nhỏ nhất, cân từng đơn
vị, đánh số theo thứ tự, thao tác tiếp theo như phần Độ đồng đều khối lượng của
Thuốc bột.
Tính được lượng thuốc trong từng đơn vị đóng gói trên nằm trong giới hạn ±
5% so với khối lượng ghi trên nhãn.
Đánh giá: nếu 1đơn vị lệch ra ngoài giới hạn trên thì thử lại 5 đơn vị khác
bất kỳ, nếu có quá 1 đơn vị không đạt thì kết luận lô thuốc không đạt chỉ tiêu Độ
đồng đều khối lượng

Đối với thuốc cốm đơn liều:

tiến hành và yêu cầu giống như thuốc bột đơn liều

2.2.4. Độ đồng đều hàm lượng [Phụ lục 11.2]
Trừ khi có chỉ dẫn khác, phép thử này áp dụng cho các thuốc cốm đóng gói
một liều, có chứa một hoặc nhiều dược chất, phải thử độ đồng đều hàm lượng với
các dược chất có hàm lượng dưới 2 mg hoặc dưới 2% [kl/kl] so với khối lượng cốm
trong 1 liều.
Trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, phép thử độ đồng đều hàm
lượng được tiến hành trên 10 đơn vị đóng gói nhỏ nhất, lấy ngẫu nhiên. Được tiến
hành theo phép thử định lượng và hàm lượng dược chất đạt trong giới hạn qui định.
Kết quả được đánh giá:
+ Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vị có hàm
lượng nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 % và không có đơn vị nào có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.

11

+ Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá ba đơn vị có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 %, hoặc có một hay nhiều đơn vị có hàm lượng
nằm ngoài giới 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.
+ Nếu hai hoặc ba đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85% đến 115 %,
nhưng ở trong giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình, thử lại trên 20
đơn vị khác lấy ngẫu nhiên.
Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá ba trong tổng số 30 đơn vị
đem thử có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 % và không có đơn vị nào
có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.

2.2.5. Định tính
Tiến hành theo chuyên luận riêng. Thuốc cốm phải có những phản ứng đặc
trưng của hoạt chất có trong chế phẩm.
2.2.6. Định lượng
Tiến hành định lượng theo chuyên luận riêng. Tính hàm lượng hoạt chất theo
hàm lượng ghi trên nhãn theo khối lượng trung bình bột thuốc trong gói và giới hạn
cho phép về hàm lượng hoạt chất đối với thuốc bột và thuốc cốm tuân theo bảng
sau:
Bảng 11.1.2: Giới hạn cho phép nồng độ, hàm lượng thuốc

Loại thuốc

Lượng hoạt chất ghi trên

Giới hạn cho phép [%]

nhãn
Thuốc bột, Thuốc cốm........

Mọi hàm lượng

± 10%

2.2.7.Các yêu cầu kỹ thuật khác
Theo yêu cầu chung của thuốc cốm và theo chuyên luận riêng.
Cốm sủi bọt: phải đáp ứng các yêu cầu chất lượng chung của thuốc cốm ngoài
ra còn phải đạt yêu cầu về độ rã:
Độ rã

12

Cho một lượng cốm đóng gói trong một đơn vị phân liều vào cốc chứa 200
ml nước ở 15 - 25 oC, phải có nhiều bọt khí bay ra. Cốm được coi là rã hết nếu hoà
tan hoặc phân tán hết trong nước. Thử với 6 liều, chế phẩm đạt yêu cầu phép thử
nếu mỗi liều rã trong vòng 5 phút, trừ khi có các chỉ dẫn khác trong chuyên luận
riêng.
2.3.Bảo quản
Thuốc cốm phải được bảo quản trong các đồ đựng kín, đóng từng liều hoặc
nhiều liều, có nhãn đúng qui định. Để nơi khô mát.

KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NANG VÀ VIÊN NÉN
MỤC TIÊU
1. Trình bày được các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử để đánh giá chất lượng
thuốc viên nang, viên nén.
2. Giải thích và đánh giá được kết quả kiểm nghiệm đối với một mẫu kiểm nghiệm
thành phẩm cụ thể của các dạng bào chế trên.
3. Trình bày được ví dụ về kiểm nghiệm các dạng bào chế thuốc viên nang, viên
nén.
13

NỘI DUNG
1. KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NANG
1.1. Định nghĩa
Thuốc nang là dạng thuốc uống chứa một hay nhiều dược chất trong vỏ nang
với nhiều hình dạng và kích thước khác nhau.
Vỏ nang được làm chủ yếu từ gelatin hoặc polyme như HPMC... Ngoài ra
trong vỏ nang còn chứa các tá dược khác như chất hóa dẻo, chất màu, chất bảo
quản...

Thuốc chứa trong nang có thể là dạng rắn [bột, cốm, pellet...] hay lỏng, nửa
rắn [hỗn dịch, nhũ tương, bột nhão...].
1.2. Các yêu cầu chất lượng chung
1.2.1. Tính chất
Đạt theo yêu cầu của từng chuyên luận riêng mô tả.
- Cách đánh giá:
+ Hình dạng: hình trụ dài hai đầu tròn [dạng nhộng] đối với viên nang cứng
hoặc hình tròn, hình giọt nước, hình trứng với viên nang mềm.
+ Kích thước: tùy theo cỡ nang
+ Màu sắc, mùi vị: tùy theo nhà sản xuất và hoạt chất đựng trong nang.
1.2.2. Độ đồng đều hàm lượng
Nếu không có chỉ dẫn khác, yêu cầu này áp dụng cho các thuốc nang có chứa
một hoặc nhiều dược chất, trong đó có các dược chất có hàm lượng dưới 2 mg hoặc
dưới 2% [kl/kl] so với khối lượng thuốc trong 1 nang. Đối với nang có từ 2 dược
chất trở lên, chỉ thử độ đồng đều hàm lượng với thành phần nào có hàm lượng nhỏ
như qui định ở trên.
Yêu cầu này không áp dụng cho các nang thuốc chứa nhiều vitamin và các
nguyên tố vi lượng.

14

Thực hiện trên 10 viên riêng lẽ bất kỳ, cho toàn bộ lượng bột thuốc trong
một nang tiến hành định lượng theo phương pháp ở mục ĐỊNH LƯỢNG, Kết quả
được đánh giá:
+ Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vị có hàm
lượng nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 % và không có đơn vị nào có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.
+ Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá ba đơn vị có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 %, hoặc có một hay nhiều đơn vị có hàm lượng

nằm ngoài giới 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.
+ Nếu hai hoặc ba đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85% đến 115 %,
nhưng ở trong giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình, thử lại trên 20
đơn vị khác lấy ngẫu nhiên.
Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá ba trong tổng số 30 đơn vị
đem thử có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 % và không có đơn vị nào
có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.
1.2.3. Độ đồng đều khối lượng
- Cân riêng biệt 20 đơn vị lấy ngẫu nhiên, tính khối lượng trung bình. Không
được có quá hai đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch so với khối
lượng trung bình quy định trong bảng 11.3.1 và không được có đơn vị nào có khối
lượng vượt gấp đôi giới hạn đó.
Nếu phép thử độ đồng đều hàm lượng đó được tiến hành với tất cả các dược
chất có trong nang thì không phải thử độ đồng đều khối lượng.
Cân khối lượng của một nang .Với viên nang cứng, tháo rời hai nửa vỏ nang,
dùng bông lau sạch vỏ và cân khối lượng của vỏ. Với viên nang mềm, cắt mở nang,
bóp hết thuốc ra, dùng ethanol hay ether hoặc dung môi hữu cơ thích hợp rửa vỏ
nang, để khô tự nhiên cho đến khi hết mùi dung môi, cân khối lượng của vỏ nang.
Khối lượng thuốc trong nang là hiệu số giữa khối lượng nang thuốc và khối lượng
vỏ nang.
Tiến hành tương tự với 19 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Tính khối lượng trung
bình của thuốc trong nang. Kết quả được đánh giá dựa vào Bảng 11.3.1. Bảng quy
định độ đồng đều khối lượng cho chế phẩm đơn liều
15

Dạng bào chế

Thuốc nang cứng/mềm

Khối lượng trung bình [KLTB]

% Chênh lệch so với
KLTB

Nhỏ hơn 300 mg

± 10

Bằng hoặc lớn hơn 300 mg

± 7,5

1.2.4. Định tính
Tiến hành theo chuyên luận riêng, có phản ứng đặc trưng của hoạt chất có
trong chế phẩm.
1.2.5. Định lượng
Xác định khối lượng trung bình trên 20 viên, trộn đều và nghiền mịn lượng
bột trong 20 viên. Tiến hành định lượng theo chuyên luận riêng, hàm lượng của
từng hoạt chất trong chế phẩm phải nằm trong giới hạn cho phép theo quy định
bảng 2.
Bảng 2: Giới hạn cho phép nồng độ, hàm lượng thuốc
Loại thuốc

Lượng hoạt chất ghi trên
nhãn

Giới hạn cho phép [%]

Thuốc viên nén

Tới 50 mg

± 10%

Thuốc nang

Trên 50 mg-100 mg

± 7,5%

Trên 100 mg

± 5%

1.2.6. Tạp chất [nếu có]
Theo qui định trong chuyên luận riêng.
1.2.7. Độ hòa tan
Các thuốc nang có yêu cầu thử độ hòa tan sẽ có qui định cụ thể trong chuyên
luận riêng. Thử trên 6 viên. Không yêu cầu thử độ tan rã đối với thuốc nang đó thử
độ hòa tan.
1.3. Các loại viên nang
16

1.3.1. Thuốc nang cứng
Vỏ nang cứng gồm nắp nang và thân nang hình trụ lồng khít vào nhau bằng
khớp trên vỏ nang hoặc được hàn kín sau khi đóng thuốc. Thuốc đóng trong nang
thường ở dạng rắn [bột, hạt...]. Quá trình chế tạo vỏ và đóng thuốc được thực hiện
riêng. Ngoài các yêu cầu chung thuốc nang cứng phải đạt yêu cầu sau:

Độ rã [Phụ lục 11.6]
Nếu không có chỉ dẫn gì khác, dùng nước làm môi trường thử, thời gian rã
phải trong vòng 30 phút. Nếu thử trong môi trường nước không đạt, thay nước bằng
dung dịch acid hydrocloric 0,1N [TT] hoặc dịch dạ dày giả [TT].
Nếu nang nổi trên mặt nước, có thể dùng singer để giữ viên thuốc nằm dưới
mặt nước.
1.3.2. Thuốc nang mềm
Thuốc nang mềm là một khối mềm chứa dược chất và tá dược đóng trong vỏ
kín với nhiều hình dạng và kích cỡ khác nhau. Vỏ nang mềm làm bằng hỗn hợp
gelatin, chất hoá dẻo, chất màu, chất bảo quản...
Thuốc đóng trong nang mềm thường ở dạng lỏng, dung dịch, hỗn dịch hay
nhũ tương. Quá trình chế tạo vỏ và đóng thuốc được thực hiện đồng thời.
Thuốc nang mềm dùng để uống hoặc để đặt.
Ngoài các yêu cầu chung của thuốc nang, thuốc nang mềm phải đạt các yêu
cầu sau:
Độ rã [Phụ lục 11.6]
Nếu không có chỉ dẫn gì khác, dùng nước làm môi trường thử, cho đĩa vào
mỗi ống thử, thời gian rã phải trong vòng 30 phút. Nếu thử trong môi trường nước
không đạt, thay nước bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1N [TT] hoặc dịch dạ dày
giả [TT].
Nếu dược chất có tương tác với đĩa thì có thể thử không dùng đĩa.
Nếu nang không rã do dính đĩa thì thử lại với viên khác không dùng đĩa, mẫu thử
đạt yêu cầu nếu 6 viên đều rã
1.3.3 Thuốc nang tan trong ruột
Thuốc nang tan trong ruột là các nang cứng hay nang mềm có vỏ nang hoặc
hạt đóng nang ró trong dịch ruột. Đối với các thuốc nang đóng hạt được bao tan ở
17

ruột phải tiến hành thử độ hoà tan để kiểm tra sự giải phóng dược chất theo Phụ lục

11.4 và theo chuyờn luận riờng.
Ngoài các yêu cầu chung của thuốc nang, thuốc nang tan trong ruột phải đáp
ứng được các yêu cầu:
Độ rã: đối với thuốc nang và vỏ nang bền với địch dạ dày phải thử độ rã [phụ lục
11.6] dùng dung dịch acid hydrocloric 1N [TT] làm môi trường thử. Không dùng
đĩa nếu không có chỉ dẫn gì khác, vân hành thiết bị thử trong 2h, không có nang nào
bì vỡ hoặc rã làm thuốc trong nang lọt ra ngoài
Thay dung dịch hydrocloric 1N bằng dung dịch đệm phosphat pH 6,8, cho đĩa vào
mỗi ống thử vận hành thiết bị trong 60 phút. Kiểm tra từng nang, 6 nang phải rã hết.
Nếu nang không rã do dính đĩa thử lại với 6 viên khác, không dùng đĩa. Mẫu thử đạt
yêu cầu nếu cả 6 viên đều rã.
1.3.4. Thuốc nang tác dụng kéo dài
Thuốc nang tác dụng kéo dài là thuốc nang cứng hay nang mềm, trong đó vỏ
nang hay thuốc trong nang [hoặc cả 2] được bào chế để dược chất giải phóng kéo
dài. Phải thử độ hòa tan theo yêu cầu qui định trong chuyên luận riêng.
1.4. Bảo quản
Bảo quản trong bao bì thật kín, nhiệt độ không quá 30oC.

2. KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NÉN
2.1. Định nghĩa
Viên nén là dạng thuốc rắn, mỗi viên là một đơn vị phân liều, dùng để uống,
nhai, ngậm, đặt hoặc hòa với nước để uống, để súc miệng, để rửa.... Viên nén chứa
một hoặc nhiều dược chất, có thể thêm các tá dược độn, tá dược rã, tá dược dính, tá
dược trơn, tá dược bao, tá dược màu... được nén thành khối hình trụ dẹt; thuôn
[caplet] hoặc các hình dạng khác. Viên có thể được bao.
2.2. Các yêu cầu chất lượng chung
2.2.1. Tính chất
Viên rắn, hai mặt nhẵn, trên mặt có thể có rãnh, chữ hoặc ký hiệu, cạnh và
thành viên lành lặn. Viên không bị gãy vỡ, bở vụn trong quá trình bảo quản, phân
phối và vận chuyển.

18

2.2.2. Định tính
Tiến hành theo chuyên luận riêng, có phản ứng đặc trưng của hoạt chất có
trong chế phẩm.
2.2.3. Độ rã
Nếu không có chỉ dẫn gì khác, viên nén phải đạt yêu cầu về độ rã qui định
trong Phụ lục 11.6 Phép thử độ rã của viên nén và viên nang.
Viên nén và viên bao đã thử độ hoà tan thì không phải thử độ rã.
2.2.4. Độ đồng đều khối lượng
Thử theo Phụ lục 11.3 Phép thử độ đồng đều khối lượng. Viên nén và viên
bao đã thử độ đồng đều về hàm lượng với tất cảc các dược chất có trong thành phần
thì không phải thử độ đồng đều khối lượng.
Cân riêng biệt 20 đơn vị lấy ngẫu nhiên, tính khối lượng trung bình. Không
được có quá hai đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch so với khối
lượng trung bình quy định trong bảng 11.3.1 và không được có đơn vị nào có khối
lượng vượt gấp đôi giới hạn đó.
Tiến hành giống như phần “ Độ Đồng Đều Khối Lượng Viên Nang ”
Bảng 11.3.1. Bảng quy định độ đồng đều khối lượng cho chế phẩm đơn liều
Dạng bào chế

Khối lượng trung bình [KLTB]

Viên nén

Nhỏ hơn hoặc bằng 80 mg

% chênh lệch so với KLTB

Viên bao phim Lớn hơn 80 mg và nhỏ hơn 250
mg

± 10
± 7,5
± 5

Bằng hoặc lớn hơn 250 mg
2.2.5. Độ đồng đều hàm lượng [Phụ lục 11.2]
Nếu không có chỉ dẫn khác, viên nén có hàm lượng hoạt chất dưới 2 mg hoặc
dưới 2% [kl/kl] phải thử độ đồng đều hàm lượng. Đối với viên nén có từ 2 dược
chất trở lên, chỉ áp dụng yêu cầu này với thành phần có hàm lượng nhỏ như qui
định ở trên.
Cách tiến hành như bài “ Kiểm Nghiệm Thuốc Viên nang ” Cách đánh giá
chế phẩm được áp dụng như sau:
Áp dụng cho thuốc viên nén,viên nén bao phim
19

Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu hàm lượng của từng đơn vị nằm trong
giới hạn 85 % đến 115 % của hàm lượng trung bình.
Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá một đơn vị có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 %, hoặc có một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài
giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.
Nếu có một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85% đến 115% của
hàm lượng trung bình, thử lại trên 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Chế phẩm đạt yêu
cầu phép thử, nếu có không quá một trong tổng số 30 đơn vị đem thử có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 % và không có đơn vị nào có hàm lượng nằm
ngoài giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.
2.2.6. Độ hòa tan

Yêu cầu được chỉ ra trong chuyên luận riêng. Phương pháp thử được ghi trong
chuyên luận Phép thử độ hoà tan của viên nén và viên nang, Phụ lục 11.4.
2.2.7. Định lượng
Xác định khối lượng trung bình trên 20 viên,[ nếu viên bao đã loại bỏ lớp
bao phim ], nghiền thành bột mịn, trộn đều lượng bột trong 20 viên. Tiến hành định
lượng theo chuyên luận riêng, hàm lượng của từng hoạt chất trong chế phẩm phải
nằm trong giới hạn cho phép theo quy định bảng 2.
Bảng 2: Giới hạn cho phép nồng độ, hàm lượng thuốc
Loại thuốc

Thuốc viên nén

Lượng hoạt chất ghi trên nhãn Giới hạn cho phép [%]
Tới 50 mg

± 10%

Trên 50 mg-100 mg

± 7,5%

Trên 100 mg

± 5%

Viên nang

Thử theo qui định trong chuyên luận riêng.
2.3. Bảo quản – Ghi nhãn
20

Thuốc viên nén phải đựng trong bao bì kín, chống ẩm và chống va chạm cơ
học.
Ghi nhãn theo qui định. Nếu là viên bao cần phải ghi rõ: Bao đường, bao
phim hay bao tan trong ruột.
2.4. Các loại viên nén
2.4.1. Viên nén không bao
Ví dụ: Viên nén Cetirizin 10mg
Viên nén Lysozym 90mg
2.4.2. Viên sủi bọt
Ví dụ: Viên nén sủi Efferalgan 180 mg
Viên nén sủi Mutivitamin
2.4.3. Viên bao
Ví dụ: Viên bao phim PARA – IBU
Viên bao phim Clarithromycin 250mg
2.4.4. Viên bao tan trong ruột
Ví dụ: Viên nén Aspirin pH8

500mg

Viên nén Diclofenac 75 mg
2.4.5. Viên ngậm
Ví dụ: Viên nén Adalat 5mg
Viên nén alpha chymotrypsin
2.4.6. Viên nén tan trong nước
Viên nén tan trong nước là viên nén không bao hòa tan trong nước. Dung
dịch sau khi hoà tan phải trong suốt hoặc hơi đục nhẹ.
Ví dụ: Viên nén Hydrite
2.4.7. Viên nén phân tán trong nước

2.4.8. Viên nén phân tán trong miệng
2.4.9. Viên nén tác dụng kéo dài

21

KIỂM NGHIỆM CÁC DẠNG THUỐC LỎNG
MỤC TIÊU
1. Trình bày được các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử để đánh giá chất lượng
thuốc tiêm, thuốc nhỏ mắt, xirô thuốc.
2. Giải thích và đánh giá được kết quả kiểm nghiệm đối với một mẫu kiểm nghiệm
thành phẩm cụ thể của các dạng bào chế trên.
22

3. Trình bày được các ví dụ về kiểm nghiệm các dạng bào chế thuốc tiêm, thuốc
nhỏ mắt, sirô thuốc.

NỘI DUNG
Thuốc tiêm
Định nghĩa và phân loại
Yêu cầu kĩ thuật của thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền, bột pha tiêm hoặc dung dịch
đậm đặc để pha thuốc tiêm hay thuốc tiêm truyền.
Bảo quản và các chế phẩm
Thuốc nhỏ mắt
Định nghĩa
Yêu cầu kĩ thuật, đóng gói, nhãn, bảo quản và các chế phẩm
Thuốc nhỏ mũi
Định nghĩa
Yêu cầu kĩ thuật , đóng gói, nhãn, bảo quản và các chế phẩm

Sirô thuốc
Định nghĩa
Phương pháp điều chế
Yêu cầu kĩ thuật , đóng gói, nhãn, bảo quản và các chế phẩm
Dung dịch thuốc
Định nghĩa
Phương pháp điều chế
Yêu cầu kĩ thuật, đóng gói, nhãn, bảo quản, các chế phẩm

23

1. KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM
1.1. Định nghĩa và phân loại
Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền là những chế phẩm thuốc vô khuẩn dùng để
tiêm hoặc tiêm truyền vào cơ thể.
Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền được phân thành 3 loại:
+ Thuốc tiêm [dung dịch, hỗn dịch hay nhũ tương].
+ Thuốc tiêm truyền [dung dịch nước hay nhũ tương dầu trong nước].
+ Bột pha tiêm hoặc dung dịch đậm đặc để pha thuốc tiêm hay tiêm truyền.
1.2. Thuốc tiêm: yêu cầu kĩ thuật và phương pháp thử
Thuốc tiêm là các dung dịch, hỗn dịch hoặc nhũ tương vô khuẩn, để tiêm vào
cơ thể bằng các đường tiêm khác nhau.
Thuốc tiêm phải đạt các yêu cầu chất lượng sau đây:
1.2.1. Cảm quan
Màu sắc: Không màu hoặc có màu của hoạt chất [theo chuyên luận riêng].
Trạng thái phân tán: Thuốc tiêm hỗn dịch có thể lắng cặn nhưng phải dễ
dàng phân tán đồng nhất khi lắc và phải giữ được sự đồng nhất trong thời gian đủ
để lấy đúng liều thuốc. Kích thước của phần lớn [trên 90%] các tiểu phân hoạt chất
phải dưới 15 µm, không quá 10% số tiểu phân kích thước 15 - 20 µm và hầu như

không có tiểu phân kích thước 20 - 50 µm.
Thuốc tiêm nhũ tương phải không có bất kỳ biểu hiện nào của sự tách lớp.
1.2.2. Độ trong
Thuốc tiêm dạng dung dịch phải trong suốt và không có các tiểu phân không
tan khi kiểm tra bằng mắt thường ở điều kiện quy định [Phụ lục 11.8].
1.2.3. Độ vô khuẩn
Thuốc tiêm phải vô khuẩn [phụ lục 13.7 DĐVN IV]
1.2.4. Nội độc tố
Phép thử nội độc tố vi khuẩn thực hiện khi có yêu cầu được quy định trong
chuyên luận riêng [Phụ lục 13.2 DĐVN IV].
Khi đã thử nội độc tố vi khuẩn thì không phải thử chất gây sốt, trừ khi có quy
định khác.
24

1.2.5. Chất gây sốt
- Phải không có chất gây sốt.
- Phép thử này được thực hiện trong 2 trường hợp sau:
+ Thuốc tiêm đơn liều có thể tích nhỏ hơn 15ml nếu trên nhãn có ghi
“không có chất gây sốt” và không có quy định thử nội độc tố.
+ Thuốc tiêm đơn liều có thể tích từ 15ml trở lên và không có qui định thử
nội độc tố, trừ những chỉ dẫn riêng.
1.2.6. Thể tích
Thuốc tiêm được để căng bằng tới nhiệt độ phòng và được phân tán đồng
nhất trước khi thử.
Cách thử: Dùng bơm tiêm sạch, khô, dung tích không lớn hơn 2,5 lần so với
thể tích cần đo, có gắn kim tiêm thích hợp. Lấy thuốc vào bơm tiêm sao cho thuốc
trong bơm tiêm không có bọt khí và trong kim tiêm chứa đầy thuốc tiêm. Lần lượt
lấy hết thuốc trong từng ống để đo theo cách đó.
Thuốc tiêm đơn liều:

+ Thuốc tiêm có thể tích không lớn hơn 5ml: .
Lấy 6 ống [1 ống tráng bơm tiêm, 5 ống để thử]
Kết quả: Thể tích mỗi ống phải từ 100 – 115% của thể tích ghi trên nhãn.
+ Thuốc tiêm có thể tích lớn hơn 5ml :
Lấy 5 ống [1 ống tráng bơm tiêm,4 ống để thử]
Kết quả: Thể tích mỗi ống phải từ 100 – 110% của thể tích ghi trên nhãn
Thuốc tiêm nhiều liều: phải đáp ứng yêu cầu của Phụ lục 11.1
1.2.7. Độ đồng đều hàm lượng
Áp dụng đối với thuốc tiêm hỗn dịch đơn liều có hàm lượng hoạt chất nhỏ
hơn 2 mg hoặc nhỏ hơn 2% so với khối lượng thuốc thì phải đáp ứng yêu cầu về độ
đồng đều hàm lượng [Phụ lục 11.2], trừ khi có chỉ dẫn riêng.
Nếu có nhiều thành phần hoạt chất, yêu cầu này chỉ áp dụng cho thành phần
hoạt chất nhỏ hơn 2 mg hoặc nhỏ hơn 2% so với khối lượng thuốc.
Không áp dụng với thuốc tiêm chứa các vitamin và nguyên tố vi lượng

25

KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT VÀ THUỐC CỐM

MỤC TIÊU

1. Trình bày được các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử để đánh giá chất lượng thuốc bột, thuốc cốm.

2. Giải thích và đánh giá được kết quả kiểm nghiệm đối với một mẫu kiểm nghiệm thành phẩm cụ thể của các dạng bào chế trên.

3. Trình bày được ví dụ về kiểm nghiệm các dạng bào chế thuốc bột.

NỘI DUNG

1. KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT

1.1. ĐỊNH NGHĨA

Thuốc bột là dạng thuốc rắn, gồm các hạt nhỏ, khô tơi, có độ mịn xác định, có chứa một hay nhiều loại dược chất.

Ngoài dược chất, thuốc bột cũng có thể thêm các tá dược như tá dược độn, tá dược hút, tá dược màu, tá dược điều hương, vị ...

Thuốc bột có thể dùng để uống, để pha tiêm hay để dùng ngoài.

1.2. CÁC YÊU CẦU CHẤT LƯỢNG CHUNG

1.2.1. Tính chất

Cách thử: trải một lượng bột vừa đủ, được phân tán đều trên một tờ giấy trắng mịn.Quan sát màu sắc bằng mắt thường, dưới ánh sáng tự nhiên.

Yêu cầu: Bột phải khô tơi, không bị ẩm, vón, màu sắc đồng nhất.

1.2.2. Độ ẩm

- Xác định độ ẩm thuốc bột theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô [Phụ lục 9.6 – DĐVN IV ] như sấy trong tủ sấy ở áp suất thường, áp suất giảm, làm khô trong bình hút ẩm[ có chất hút ẩm như phosphor pentoxyd, silicagel v.v...…..]

+ Dụng cụ để chứa mẫu sấy thường là chén sấy có nút mài dành riêng cho kiểm nghiệm thuốc.

- Hoặc Phương pháp định lượng nước bằng thuốc thử Karl fisher [Phụ lục 10.3 – DĐVN IV ], tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận riêng mà tiến hành thực hiện.

+ Dụng cụ xác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl fisher dùng máy Karl fisher để phân tích.

Lưu ý : Thuốc bột hàm lượng nước không được quá 9,0%, trừ các chỉ dẫn khác.

1.2.3. Độ mịn

Nếu không có chỉ dẫn khác, độ mịn của thuốc bột được xác định qua phép thử cỡ bột và rây [phụ lục 3.5].

+ Cách tiến hành: chọn cỡ rây theo chỉ dẫn của chuyên luận riêng [nếu chuyên luận riêng không quy định , cân lượng mẫu thử theo từng cỡ bột đã quy định sẳn. Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn ít nhất 20 phút [ít nhất 30 phút] tùy thuộc cỡ bột và rây tới khi xong. Khi rây, tránh kéo dài thời gian vì sẽ làm tăng độ mịn của bột. Cân đúng số lượng còn lại ở trên rây và số thu được trong hộp hứng.

- Các cỡ bột được quy định dựa vào các số của rây.

- Trừ khi có chỉ dẫn khác, khi quy định dùng một rây để xác định cỡ bột thì không được có dưới 97% khối lượng thuốc bột qua được cỡ rây đó.

- Khi quy định dùng hai rây để xác định cỡ bột thì để một rây lên trên rây kia và tiến hành rây; không được có dưới 95% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây cao hơn và không được quá 40% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây thấp hơn.

Người ta dùng những ký hiệu sau đây để quy định các cỡ bột:

+ Đối với bột thô [1400/ 355] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua được rây số 1400 và không quá 40% qua được rây số 355

+ Đối với bột nửa thô [710/ 250] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua được rây số 710 và không quá 40% qua được rây số 250.

+ Đối với bột nửa mịn [355/ 180] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua được rây số 355 và không quá 40% qua được rây số 180.

+ Đối với bột mịn [180/ 125] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua được rây số 180 và không quá 40% qua được rây số 125.

+ Đối với bột rất mịn [125/ 90] là bột mà không ít hơn 95% phần tử qua được rây số 125 và không quá 40% qua được rây số 90.

Bảng quy định cỡ rây để xác định độ mịn của thuốc bột

Cỡ bột	Dùng 1 rây	Dùng 2 rây
+ Đối với bột thô	1400	1400/ 355
+ Đối với bột nửa thô	710	710/ 250
+ Đối với bột nửa mịn	355	355/ 180
+ Đối với bột mịn	180	180/ 125
+ Đối với bột rất mịn	125	125/ 90

Quy định lượng mẫu thử dựa vào cỡ bột:

- Đối với bột thô hoặc nửa thô thì lấy 25 g tới 100 g bột để thử. Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn ít nhất 20 phút và rây tới khi xong. Cân đúng số lượng còn lại ở trên rây và số thu được trong hộp hứng.

- Đối với bột nửa mịn, mịn hay rất mịn thì tiến hành như bột thô, nhưng mẫu bột lấy để thử không quá 25 g và lắc rây ít nhất 30 phút rồi rây tới khi xong.

Trường hợp phải rây những chất có dầu hay những bột khác có xu hướng bít mắt rây thì trong quá trình rây thỉnh thoảng chải cẩn thận mắt rây, tách rời những đống tụ lại khi rây.

Bảng 3.5. Cỡ rây [kim loại]

Số rây*	Cỡ mắt rây [mm]	Đường kính sợi dây [mm]
2000	2,000	0,900
1400	1,400	0,710
710	0,710	0,450
500	0,500	0,315
355	0,355	0,224
250	0,250	0,160
180	0,180	0,125
150	0,150	0,100
125	0,125	0,090
90	0,090	0,063
75	0,075	0,050
45	0,045	0,032

* Số rây biểu thị kích thước đo bằng m của mắt rây.

Những quy định mắt rây bằng sợi kim loại chủ yếu được lựa chọn từ trong tiêu chuẩn ISO 565 - 1975.

Ghi chú: Đối với dược liệu có khi cần dùng các cỡ rây to hơn so với bảng cỡ rây trên, trong trường hợp này chỉ cần nêu rõ kích thước của cỡ mắt rây.

- Thuốc bột phải đạt độ mịn quy định trong chuyên luận.

Ví dụ: Kiểm tra độ mịn của thuốc bột uống Acetylcysteine 200mg. Dùng 2 rây 1400/355.

Tiến hành thử:

Đặt rây số 1400 lên trên rây số 355. Cân một lượng 30.576 gam bột thuốc Acetylcysteine 200mg dàn đều lên rây số 1400, tiến hành rây, rây ít nhất 20 phút, cân lượng bột còn lại trên rây 1400 là 0,117 gam bột thuốc, lượng bột qua rây [dưới rây] 355 là 6.477 gam.

- Vậy lượng bột thuốc qua rây 1400 là : [30,576 -0,117]/30,576 = 99,62 [%] > 95,0[%]

- Vậy lượng bột thuốc qua rây 355 là : 6.477/30,576 = 21.16 [%]≤ 40[%]

Vậy bột thuốc Acetylcysteine 200mg đạt về chỉ tiêu độ mịn.
1.2.4. Độ đồng đều hàm lượng [phụ lục 11.2]

- Trừ khi có chỉ dẫn khác, phép thử này áp dụng cho thuốc bột để uống, để tiêm được trình bày trong các đơn vị đóng gói 1 liều, trong đó có các dược chất có hàm lượng dưới 2 mg hoặc dưới 2% [kl/kl] so với khối lượng bột đóng gói trong 1 liều.

- Phép thử này không áp dụng cho chế phẩm đa liều, thuốc truyền tĩnh mạch không phân liều, chế phẩm chứa vitamin, nguyên tố vi lượng và các trường hợp khác được phép miễn trừ.

- Trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, phép thử độ đồng đều hàm lượng được tiến hành trên 10 đơn vị đóng gói nhỏ nhất, lấy ngẫu nhiên. được tiến hành theo phép thử định lượng và hàm lượng dược chất đạt trong giới hạn qui định. Kết quả được đánh giá theo phương pháp sau:

Áp dụng cho thuốc nang, thuốc bột không dùng pha tiêm, thuốc cốm

+ Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 % và không có đơn vị nào có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.

+ Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá ba đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 % đến 115 %, hoặc có một hay nhiều đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình.

+ Nếu hai hoặc ba đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85% đến 115 %, nhưng ở trong giới hạn 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình, thử lại trên 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên.

Những thuốc bột không qui định thử độ đồng đều hàm lượng thì phải thử độ đồng đều khối lượng.

Nếu thuốc bột chứa nhiều hoạt chất, thì chỉ khi tất cả các dược chất đã được thử độ đồng đều hàm lượng mới không thử độ đồng đều khối lượng.

Khi khối lượng trung bình bằng hay nhỏ hơn 40 mg, chế phẩm không phải thử độ đồng đều khối lượng, nhưng phải thử độ đồng đều hàm lượng.

Đối với thuốc bột đa liều

+ Cách tiến hành: Lấy 5 đơn vị đóng gói bất kỳ, nhỏ nhất, cân từng đơn vị đó, cắt mở gói, lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch bột thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng vỏ gói. Khối lượng thuốc trong gói là hiệu số giữa khối lượng 1 gói và khối lượng vỏ gói. Tiến hành tương tự với 4 đơn vị còn lại. Tính khối lượng của thuốc trong từng gói. Nếu có một đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn Bảng 1, tiến hành thử lại với năm đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Không được có quá một đơn vị trong tổng số 10 đơn vị đem thử có khối lượng nằm ngoài giới hạn qui định. Kết quả được đánh giá dựa vào Bảng 1 dưới đây:

Bảng 1

Dạng bào chế

Khối lượng ghi trên nhãn [KLN]

% chênh lệch so với KLN

Thuốc bột

Nhỏ hơn hoặc bằng 0,50 g

Lớn hơn 0,50 g và bằng 1,50 g

Lớn hơn 1,50g và bằng 6,00 g

Lớn hơn 6,00 g

± 10

± 7

± 5

± 3

Khi không có chỉ dẫn riêng, độ chênh lệch được tính theo tỷ lệ phần trăm so với khối lượng trung bình bột thuốc trong một đơn vị đóng gói.

Đối với thuốc bột đơn liều:

Số lượng thử: 20 gói
Yêu cầu:

+ không quá 2 đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch sv KLTB

+ không được có đơn vị nào vượt gấp đôi giới hạn đó

Dạng bào chế	Khối lượng TB	% chênh lệch sv KLTB
Thuốc nang	Nhỏ hơn 300mg Bằng hoặc lớn hơn 300mg	10 7,5
Thuốc bột [đơn liều]
Thuốc cốm [không bao, đơn liều]
Thuốc bột để pha tiêm	Lớn hơn 40mg	10

1.2.6. Định tính

Tiến hành theo từng chuyên luận riêng và phải có phản ứng đặc trưng của hoạt chất có trong chế phẩm.

1.2.7. Định lượng

Tiến hành định lượng theo chuyên luận riêng. Tính hàm lượng hoạt chất so với hàm lượng ghi trên nhãn, tính theo khối lượng trung bình bột thuốc trong gói.và giới hạn cho phép về hàm lượng hoạt chất đối với thuốc bột và thuốc cốm tuân theo bảng sau:

Bảng 11.1.2: Giới hạn cho phép nồng độ, hàm lượng thuốc

Loại thuốc	Lượng hoạt chất ghi trên nhãn	Giới hạn cho phép [%]
Thuốc bột, Thuốc cốm........	Mọi hàm lượng	± 10%

1.2.8. Giới hạn nhiễm khuẩn: cách thực hiện ở bài “Kiểm Nghiệm Vi Sinh Vật”

Các thuốc bột có nguồn gốc dược liệu, nếu không có chỉ dẫn trong chuyên luận riêng, phải đáp ứng yêu cầu Thử giới hạn nhiễm khuẩn [phụ lục 13.6].

Ví dụ: Kiểm tra chất lượng Thuốc bột uống MEKOFIXIM 100 mg [ Cefixim 100mg]

TIÊU CHUẨN CHẤT LƯỢNG

Chỉ tiêu	Yêu cầu
1- Tính chất	Chế phẩm có dạng màu trắng, hơi vàng, mùi đặc trưng, vị ngọt.
2- Độ đồng đều khối lượng	± 7.0 % so với khối lượng trung bình gói
3- Hàm lượng nước	Không được quá 9 %
4- Độ mịn	Không được dưới 97 % phân tử qua rây số 1400
5- Định tính	Chế phẩm phải có phép thử định tính của Cefixim
6- Định lượng	Đạt từ 90 % - 110 % Cefixim [C16H15N507S2] so với lượng ghi trên nhãn, tính theo khối lượng trung bình bột thuốc trong gói.

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM

1. Tính chất: Thử bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.

2. Độ đồng đều khối lượng: Tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục 11.3.

3. Hàm lượng nước

Cân chính xác khoảng 0,2 g bột thuốc. Tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục 10.6 ”

4. Độ mịn: Tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục ”

5. Định tính

- Theo định lượng bằng sắc ký lỏng cao áp

- Trong phần định lượng, peak chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của peak chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

6. Định lượng

- Thực hiện bằng phương pháp HPLC

Thuốc thử

- Acetonitril [HPLC]

- Dung dịch tetrabutylammonium hydroxyd 12,5% trong nước

- Acid phosphoric

- Dung dịch natri hydroxyd [TT]

-Dung dịch tetrabutylammonium hydroxyd pH = 7,0: Pha loãng 20.8 ml dung dịch tetrabutylammonium hydroxyd 12.5% với 1000 ml nước, điều chỉnh về pH = 7,0 bằng dung dịch acid phosphoric 1,5 M

- Dung dịch đệm pH = 7,0: Lấy 6,8 ml acid phosphoric cho vào 300 ml nước, điều chỉnh về pH = 7 bằng natri hydroxyd 10 N, pha loãng với nước thành 1000 ml

Điều kiện sắc ký

- Detector: 254 nm

- Cột Lichrosorb: RP18 [250 x 4,6, 10 µm hoặc 5 µm]

- Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút

- Thể tích tiêm: 20 µl

- Pha động: Dung dịch Tetrabutyammonium hydroxyd pH = 7 : Acetonitril theo tỉ lệ [70 : 30]. Có thể điều chỉnh tỉ lệ pha động nếu cần. Lọc qua giấy lọc 0,45 µm, siêu âm đuổi khí 15 phút

Tiến hành

- Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 25 mg Cefixim chuẩn, cho vào bình định mức 50 ml, hoà tan hoàn toàn bằng dung dịch đệm pH = 7, thêm dung dịch đệm vừa đủ đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 5 ml dung dịch này pha loãng vừa đủ với dung dịch đệm pH = 7 thành 25 ml

- Dung dịch thử: Cân và xác định khối lượng trung bình 5 gói, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc đã nghiền mịn tương đương 100 mg Cefixim cho vào bình định mức 100 ml, thêm 70 ml dung dịch đệm pH = 7, vừa lắc vừa siêu âm cho tan [ khoảng 30 phút ], thêm pH = 7 vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc bỏ từ 20 -30 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 5 ml dịch lọc này pha loãng vừa đủ với dung dịch đệm pH = 7 thành 50 ml

- Lọc dung dịch chuẩn và thử qua màng lọc 0,45 µm. Lần lượt tiêm các dung dịch này vào hệ thống sắc ký

- Dựa vào diện tích peak dung dịch chuẩn và dung dịch thử, khối lượng cân chuẩn và thử, độ pha loãng chuẩn và thử, hàm lượng nguyên trạng. Tính [%] hàm lượng Cefixim so với hàm lượng trên nhãn tính theo khối lượng trung bình gói

1.3. Các loại thuốc bột

1.3.1. Thuốc bột để uống

Thuốc bột để uống có thể dùng nuốt trực tiếp hoặc được sử dụng sau khi đã hòa tan hay phân tán trong nước hoặc chất lỏng thích hợp. Thuốc bột để uống phải đáp ứng các yêu cầu chất lượng chung của thuốc bột. Ngoài ra thuốc bột sủi bọt phải đạt yêu cầu sau:

- Độ tan

Cho một lượng bột tương ứng với một liều vào một cốc thuỷ tinh chứa 200 ml nước ở 15 - 25oC, xuất hiện nhiều bọt khí bay ra. Khi hết bọt khí, thuốc phải tan hoàn toàn. Thử như vậy với 6 liều đơn. Mẫu thử đạt yêu cầu nếu mỗi liều thử đều tan trong vòng 5 phút, trừ khi có chỉ dẫn riêng.

1.3.2. Thuốc bột dùng ngoài

Thuốc bột dùng ngoài thường đóng gói nhiều liều, có thể dùng để đắp, rắc trực tiếp lên da, vết thương hoặc được hoà tan, phân tán trong dung môi thích hợp để nhỏ mắt, rửa hoặc thụt.

Thuốc bột dùng ngoài phải đáp ứng các yêu cầu chung của thuốc bột, ngoài ra phải đạt các chỉ tiêu riêng: thử vô khuẩn, độ min.

1.3.3.Thuốc bột để pha tiêm

Phải đáp ứng yêu cầu chất lượng đối với thuốc tiêm, tiêm truyền dạng bột [Phụ lục 1.19].

2. KIỂM NGHIỆM THUỐC CỐM

2.1. Định nghĩa

Thuốc cốm hay thuốc hạt là dạng thuốc rắn có dạng hạt nhỏ xốp hay sợi ngắn xốp, thường dùng để uống với một ít nước hay một chất lỏng thích hợp, hoặc pha thành dung dịch, hỗn dịch hay siro.

Thuốc cốm chứa một hoặc nhiều dược chất, ngoài ra có thêm các tá dược như tá dược độn, tá dược dính, tá dược điều hương vị, tá dược màu...

2.2. Các yêu cầu chất lượng chung

2.2.1. Hình thức

Thuốc cốm phải khô, có dạng hạt nhỏ xốp hay sợi ngắn xốp, đồng đều về kích thước hạt, màu sắc, không có hiện tượng hút ẩm, không bị mềm và biến màu.

Cách tiến hành: Trải một lượng bột vừa đủ một lớp mỏng trên tờ giấy trắng mịn. Quan sát bằng mắt thường dứơi ánh sáng tự nhiên.

Đánh giá: chế phẩm đạt yêu cầu nếu đạt như mô tả

2.2.2. Độ ẩm

Xác định nước trong các thuốc cốm nói chung theo phương pháp Xác định mất khối lượng do làm khô [Phụ lục 9.6], trong các thuốc cốm chứa tinh dầu theo phương pháp cất với dung môi [Phụ lục 12.13].

Các thuốc cốm có độ ẩm không quá 5,0%, trừ các chỉ dẫn khác.

2.2.3. Độ đồng đều khối lượng

Đối với thuốc cốm đa liều:

Thuốc cốm không quy định thử độ đồng đều về hàm lượng thì phải thử độ đồng đều khối lượng.

Cách tiến hành: Lấy ngẫu nhiên 5 đơn vị đóng gói nhỏ nhất, cân từng đơn vị, đánh số theo thứ tự, thao tác tiếp theo như phần Độ đồng đều khối lượng của Thuốc bột.

Tính được lượng thuốc trong từng đơn vị đóng gói trên nằm trong giới hạn ± 5% so với khối lượng ghi trên nhãn.

Đánh giá: nếu 1đơn vị lệch ra ngoài giới hạn trên thì thử lại 5 đơn vị khác bất kỳ, nếu có quá 1 đơn vị không đạt thì kết luận lô thuốc không đạt chỉ tiêu Độ đồng đều khối lượng

Đối với thuốc cốm đơn liều: tiến hành và yêu cầu giống như thuốc bột đơn liều
2.2.4. Độ đồng đều hàm lượng [Phụ lục 11.2]

Trừ khi có chỉ dẫn khác, phép thử này áp dụng cho các thuốc cốm đóng gói một liều, có chứa một hoặc nhiều dược chất, phải thử độ đồng đều hàm lượng với các dược chất có hàm lượng dưới 2 mg hoặc dưới 2% [kl/kl] so với khối lượng cốm trong 1 liều.

Trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, phép thử độ đồng đều hàm lượng được tiến hành trên 10 đơn vị đóng gói nhỏ nhất, lấy ngẫu nhiên. Được tiến hành theo phép thử định lượng và hàm lượng dược chất đạt trong giới hạn qui định.

Kết quả được đánh giá:

Tiến hành theo chuyên luận riêng. Thuốc cốm phải có những phản ứng đặc trưng của hoạt chất có trong chế phẩm.

2.2.6. Định lượng

Tiến hành định lượng theo chuyên luận riêng. Tính hàm lượng hoạt chất theo hàm lượng ghi trên nhãn theo khối lượng trung bình bột thuốc trong gói và giới hạn cho phép về hàm lượng hoạt chất đối với thuốc bột và thuốc cốm tuân theo bảng sau:

Bảng 11.1.2: Giới hạn cho phép nồng độ, hàm lượng thuốc

Loại thuốc	Lượng hoạt chất ghi trên nhãn	Giới hạn cho phép [%]
Thuốc bột, Thuốc cốm........	Mọi hàm lượng	± 10%

2.2.7.Các yêu cầu kỹ thuật khác

Theo yêu cầu chung của thuốc cốm và theo chuyên luận riêng.

Cốm sủi bọt: phải đáp ứng các yêu cầu chất lượng chung của thuốc cốm ngoài ra còn phải đạt yêu cầu về độ rã:

Độ rã

2.3.Bảo quản

Thuốc cốm phải được bảo quản trong các đồ đựng kín, đóng từng liều hoặc nhiều liều, có nhãn đúng qui định. Để nơi khô mát.

Каталог: images -> stories -> DIEM THI
stories -> TỜ khai thông tin của ngưỜi khuyết tật phần I cá nhân ngưỜi khuyết tậT
stories -> BỘ giáo dục và ĐÀo tạO
stories -> CỘng hoà XÃ HỘi chủ ngh ĩa việt nam ban an toàn giao thông độc lập Tự do Hạnh phúc
stories -> BỘ CÔng thưƠng số: 1057/QĐ-bct cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam
stories -> BỘ khoa học và CÔng nghệ
stories -> Đôi lời Ân tình
stories -> SỐ 02 tháng 10/2008 [Lưu hành nội bộ]
DIEM THI -> 1. Bộ môn chịu trách nhiệm giảng dạy: Tổ tn&xh khoa khcb học phần tiên quyết
DIEM THI -> Tài liệu ôn thi tốt nghiệp tc dược – Hóa dược Dược lý Đại học Võ Trường Toản Nội dung ôn thi gồm các bài

tải về 0.79 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:

Kiem nghiem thuoc bot

pdf
6 trang

THUỐC BỘT [PL 1.7]

THUỐC BỘT [PL 1.7]

MỤC TIÊU

ĐỊNH NGHĨA

- Trình bày được các chỉ tiêu kiểm nghiệm thuốc bột

YÊU CẦU KỸ THUẬT

- Phân biệt được các chỉ tiêu khác nhau của kiểm nghiệm

PHƯƠNG PHÁP THỬ

thuốc bột với thuốc cốm

THUỐC BỘT [PL 1.7]
 Định nghĩa
Dạng thuốc rắn, gồm các hạt nhỏ, khô tơi, có

THUỐC BỘT [PL 1.7]
 Đặc điểm chung:
- Dùng qua đường uống, có thể dùng ngoài

độ mịn xác định, chứa một hay nhiều dược chất.

- Cách dùng: đơn giản, thông dụng  dễ gây tác

Thuốc bột có thể dùng để uống, để pha tiêm hay

dụng không mong muốn do dùng không đúng cách

để dùng ngoài.

[uống trực tiếp không pha với nước], do quá liều

Thuốc bột chứa một hoặc nhiều dược chất,

[không lường bằng dụng cụ thích hợp].

ngoài ra có thêm các tá dược như tá dược độn, tá

- Hoạt chất rắn trong hỗn hợp rắn.

dược dính, tá dược điều hương vị, tá dược màu...

- Hàm lượng hoạt chất từ mg 102 mg  g

1

YÊU CẦU KỸ THUẬT

THUỐC BỘT [PL 1.7]
1. Tính chất:

 Phân loại

2. Độ ẩm

Thuốc bột uống
Thuốc bột dùng ngoài
Thuốc bột pha tiêm

3. Độ mịn
4. Độ đồng đều khối lượng
5. Định tính: theo chuyên luận
6. Định lượng: theo chuyên luận
7. Độ đồng đều hàm lượng
8. Thử giới hạn nhiễm khuẩn: thuốc bột có nguồn gốc dược
liệu,
9. Thử vô khuẩn: thuốc bột để đắp, dùng cho vết thương rộng
hoặc trên da bị tổn thương nặng, thuốc bột dùng cho mắt.

YÊU CẦU KỸ THUẬT

YÊU CẦU KỸ THUẬT
2. Độ ẩm

1. Tính chất:

- Theo phương pháp Xác định mất khối lượng

Quan sát màu sắc bằng mắt thường, dưới ánh sáng

do làm khô [phụ lục 9.6 DĐVN IV] hoặc phương

tự nhiên, với một lượng bột vừa đủ, được phân tán

pháp định lượng nước bằng thuốc thử Karl

đều trên một tờ giấy trắng mịn. Thuốc bột phải khô

Fisher [phụ lục 10.3 DĐVN IV] tuỳ theo chỉ dẫn

tơi, không bị ẩm, vón, màu sắc đồng nhất.

trong chuyên luận riêng.
- Yêu cầu:  9% [trừ các chỉ dẫn khác]

2

3. Độ mịn

3. Độ mịn

Phép thử Cỡ bột và rây [Phụ lục 3.5]
 Đối với bột thô hoặc nửa thô thì lấy 25 g - 100 g

Phép thử Cỡ bột và rây [Phụ lục 3.5]
 Đánh giá [lượng thuốc bột qua được cỡ rây]:

bột để thử. Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo



Qua 1 cỡ rây:  97% lượng thuốc



Qua 2 cỡ rây:

chiều ngang quay tròn tới khi xong, ít nhất 20 phút.
Cân đúng số lượng còn lại ở trên rây và số lượng
thu được trong hộp hứng.

  95% lượng thuốc phải qua rây cỡ lớn

 Đối với bột nửa mịn, mịn hay rất mịn thì tiến

  40% lượng thuốc phải qua rây cỡ nhỏ

hành như bột thô, nhưng mẫu bột lấy để thử không
quá 25 g và lắc rây ít nhất 30 phút rồi rây tới khi
xong.

3. Độ mịn

4. Độ đồng đều khối lượng [PL 11.3]

Phép thử Cỡ bột và rây [Phụ lục 3.5]

 Thuốc bột đơn liều:

 Dụng cụ: Rây [phụ lục 3.5 DĐVN IV]
Cỡ bột
Bột thô
Bột nửa thô
Bột nửa mịn
Bột mịn
Bột rất mịn

Dùng 1 rây
1400
710
355
180
125

Dùng 2 rây
1400/355
710/250
355/180
180/125
125/90

KL trung bình [KLTB]



độ chênh lệch [%]

< 300 mg

±10

≥ 300 mg

±7,5

Cách thử: Cân khối lượng của một gói [P1].
lấy hết thuốc ra, dùng
bông lau sạch bột thuốc
bám ở mặt trong, cân
khối lượng vỏ gói [P2]

Tiến hành tương
tự với 19 đơn vị
khác lấy ngẫu
nhiên

KL thuốc = P1 – P2

3

4. Độ đồng đều khối lượng [PL 11.3]
 Thuốc bột đơn liều:
KL trung bình [KLTB]

độ chênh lệch [%]

< 300 mg

±10

≥ 300 mg

±7,5

 Cách thử:

4. Độ đồng đều khối lượng [PL 11.3]
 Thuốc bột đa liều :
KL nhãn [g/gói]
Độ chênh lệch [%]
 0,5
±10
trên 0,5 – 1,5
±7
trên 1,5 – 6,0
±5
trên 6,0
±3
 Cách thử: Cân khối lượng của một gói [P1].

 Đánh giá kết quả: Không được có quá 02 đơn vị có khối

lấy hết thuốc ra, dùng
bông lau sạch bột thuốc
bám ở mặt trong, cân
khối lượng vỏ gói [P2]

lượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch quy định và không
được có đơn vị nào có khối lượng vượt gấp đôi giới hạn đó.

Tiến hành tương
tự với 05 đơn vị
khác lấy ngẫu
nhiên

KL thuốc = P1 – P2

4. Độ đồng đều khối lượng [PL 11.3]
 Thuốc bột đa liều :
KL nhãn [g/gói]
Độ chênh lệch [%]
 0,5
±10
trên 0,5 – 1,5
±7
trên 1,5 – 6,0
±5
trên 6,0
±3
 Đánh giá kết quả:
 Tất cả phải có khối lượng nằm trong giới hạn nêu trên
so với KL nhãn.
 Nếu có một đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn
đó, tiến hành thử lại với năm đơn vị khác lấy ngẫu
nhiên. Không được có quá một đơn vị / 10 đơn vị
đem thử có khối lượng nằm ngoài giới hạn qui định.

5. Định tính [theo chuyên luận riêng]
 Cơ sở lựa chọn phương pháp định tính:
 Tính
 Độ

chất lý hoá của hoạt chất.

tan của hoạt chất và các tá dược có trong chế phẩm.

 Các kỹ thuật ứng dụng trong định tính thuốc bột - cốm:
 Phản ứng màu

đặc trưng.

 Đo

điểm nóng chảy

 Đo

phổ IR: các pic đặc trưng.

 Đo

phổ UV: max.

 Sắc ký lớp

mỏng Rf

 Sắc ký khí

[GC] tR.

 Sắc ký lỏng

So
sánh
với
chất
chuẩn

hiệu năng cao [HPLC] tR.

4

6. Định lượng [theo chuyên luận riêng]

6. Định lượng [& 11.3]

 Cơ sở lựa chọn phương pháp định lượng:
- Tính chất lý hoá của hoạt chất.
- Độ tan của hoạt chất và các tá dược có trong chế
phẩm

[PL 11.1]

Lượng hoạt

Giới hạn cho

Loại thuốc

chất ghi nhãn

phép [%]

Mọi hàm lượng

± 10%

Thuốc bột,
Thuốc cốm,

 Các kỹ thuật ứng dụng
Chuẩn độ thể tích: Iod, nitrit, acid – bazơ…

Thuốc dùng ngoài

Đo hấp thu UV; So màu;

[Thuốc mỡ, Cao xoa ...]

Đo huỳnh quang:
Sắc ký khí [GC] .

Đo so sánh
mẩu thử và
mẫu
chuẩn
cùng điều kiện

Sắc ký lỏng hiệu năng cao [HPLC].
Định lượng sinh vật

7. Độ đồng đều hàm lượng [PL 11.2]
• Trừ khi có chỉ dẫn khác, phép thử này áp dụng cho thuốc
bột để uống, để tiêm được trình bày trong các đơn vị đóng
gói 1 liều, trong đó có các dược chất có hàm lượng dưới 2

Nếu không có qui định trong chuyên luận riêng, lượng chế
phẩm đem thử được lấy từ một số lượng đơn vị chế phẩm
qui định theo PL 11.3 đã được làm đồng đều [20 đơn vị cho
thuốc bột đơn liều, 05 đơn vị cho thuốc bột đa liều]

7. Độ đồng đều hàm lượng [PL 11.2]
Thuốc bột không dùng pha tiêm:
Lần

S.L

Kết quả

1

10

Không đạt: nếu có quá ba đơn vị có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 85 - 115%, hoặc có hoặc có
một hay nhiều đơn vị có hàm lượng nằm ngoài
giới hạn 75-125% của HLTB.

mg hoặc dưới 2% [kl/kl] so với khối lượng thuốc hoặc có
khối lượng thuốc bằng hay nhỏ hơn 40 mg [đóng gói trong
1 liều].

Nếu 2 -3 đơn vị có giá trị hàm lượng nằm ngoài khoảng giới hạn
± 15%, thử lại trên 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên

• Phép thử đồng đều hàm lượng được tiến hành sau phép

2

thử định lượng và hàm lượng dược chất đã đạt trong giới hạn
qui định.

20

Đạt: nếu có không quá 3/30 đơn vị đem thử có
hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 - 115 % và
không có đơn vị nào có hàm lượng nằm
ngoài giới hạn 75-125 % của HLTB.

HLTB: hàm lượng trung bình ?

5

7. Độ đồng đều hàm lượng [PL 11.2]

VÍ DỤ

Thuốc bột pha tiêm [xem bài thuốc tiêm – PL 1.19]

Thành phần 2 công thức thuốc bột Oresol

Lần

S.L

Kết quả

1

10

Không đạt: nếu có quá một đơn vị có hàm
lượng nằm ngoài giới hạn 85 - 115%, hoặc có
hoặc có một hay nhiều đơn vị có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn 75-125% của HLTB.

Nếu 1 đơn vị có giá trị hàm lượng nằm ngoài khoảng giới hạn ±
15%, thử lại trên 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên
2

20

Đạt: nếu có không quá 1/30 đơn vị đem thử có
hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 - 115 % và
không có đơn vị nào có hàm lượng nằm
ngoài giới hạn 75-125 % của HLTB.

Thành phần
Natri clorid
Kali clorid
Natri citrat
Natri hydrocarbonat
Glucose khan
Tổng số khối lượng

Khối lượng
ORSORS- Citrat
Hydrocarbonat [B]
[C]
3,5
3,5
1,5
1,5
0
2,9
2,5
0
20,0
20,0
27,5 g
27,9 g

HLTB: hàm lượng trung bình ?

VÍ DỤ
Thuốc bột gói paratamol trẻ em
Công thức:
Acetaminophen
Thiamine chlohydrate
Chlorpheniramine maleate

: 325 mg
: 10 mg
: 2 mg

Thuốc bột sủi bọt HAPACOL 150
Công thức:
Acetaminophen
Chlorpheniramine maleate

: 150 mg
: 1 mg

Thuốc cốm Citrina
- Acid citric:
- Natri hydrocarbonate:
- Tá dược vừa đủ:

6.0 g
7,2 g
100 g

6

Tải về bản full

1/ Thuốc bột là gì?

2/ Phân loại kiểm nghiệm thuốc bộtc

a] Phân loại theo thành phần

b] Phân loại dựa vào cách phân liều, đóng gói

c] Phân loại dựa vào kích thước tiểu phân [KTTP]:

d] Phân loại dựa theo cách dùng

Kiểm nghiệm thuốc bột

KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT VÀ THUỐC CỐM

KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT VÀ THUỐC CỐM

Kiem nghiem thuoc bot

Video liên quan

Bài Viết Liên Quan

Toplist mới

Bài mới nhất

Chủ Đề